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饲料淀粉检测试剂 国标水分的检测方法

作者:饲界风采 时间:2026-03-09 阅读:196

各位老铁们,大家好,今天由我来为大家分享饲料淀粉检测试剂,以及国标水分的检测方法的相关问题知识,希望对大家有所帮助。如果可以帮助到大家,还望关注收藏下本站,您的支持是我们最大的动力,谢谢大家了哈,下面我们开始吧!

饲料淀粉检测试剂 国标水分的检测方法

本文目录

  1. 国标水分的检测方法
  2. 鱼饲料粘合剂中含玉米淀粉吗
  3. 国产鱼粉必须检测那些项目

国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:

1、热干燥法:

①常压干燥法(此法用的广泛);

②真空干燥法(有的样品加热分解时用);

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③红外线干燥法(此法用的广泛);

④真空器干燥法(干燥剂法);

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

饲料淀粉检测试剂 国标水分的检测方法

下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法

1、特点与原理

⑴特点:此法应用zui广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。

⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

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2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):

⑴水分是*挥发成分

这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全

对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。 采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。

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⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑

还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2

发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6

高糖高脂肪食品不适应

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只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?

例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。 啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)

所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

3、烘箱干燥法的测定要点

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⑴取样(称样)

在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。

⑵干燥条件的选择

三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。

一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。

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4、操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)

*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。

*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。

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计算:水分= G2- G1/ W

固形物(%)=100-水分%

G1——恒重后称量皿重量(g)

G2——恒重后称量皿和样品重量(g)

W——样品重量(g)

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固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。

5、烘箱干燥法产生误差的原因

⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;

⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;

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⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);

果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O

⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;

⑹烘干到结束样品重新吸水。

二、真空干燥法

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1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。

2、操作方法

准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算:水分= G/ W

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G——样品中干燥后的失重(g)

W——样品重量(g)

真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)

蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。

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1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

2、步骤

准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

计算:

水分=V/W

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V——刻度管中水层的容量ml

W——样品的重量(g)

3、常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。

苯甲苯二甲苯 CCl4

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密度 0.88 0.86 0.86 1.59

沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃

选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。

4、蒸馏法的优缺点

优点:

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⑴热交换充分

⑵受热后发生化学反应比重量法少

⑶设备简单,管理方便

缺点:

⑴水与有机溶剂易发生乳化现象

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⑵样品中水分可能完全没有挥发出来

⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差

对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。

四、卡尔—费休法

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众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2+ SO2+ 2H2O→ 2HI+ H2SO4

但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

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生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶+ CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶

我们把这上面三步反应写成总反应式为:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

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I2︰SO2︰C5H5N= 1︰3︰10

2、卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为

I2︰SO2︰C5H5N= 1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。

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这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。

甲液 I2的CH3OH溶液

乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液

这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)

配制:

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称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

标定:

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

F=G*10

鱼饲料粘合剂中含玉米淀粉吗

鱼饲料粘合剂中不含玉米淀粉。

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鱼饲料要求水中稳定时间有几分钟即可,一般加膨润土、小麦粉和糖蜜等。对虾饲料要求水中稳定时间达到2小时,需要加褐藻酸盐或合成的粘合剂。而鳗鱼的团状饲料不仅要求粘合性,还要有弹性,一般加α-淀粉。还有小麦面筋(谷朊粉)和羧甲基纤维素等也是鱼虾饲料中可以使用的粘合剂。为满足不同的要求,各类饲料使用的粘合剂的种类、用量是不同的。

水产饲料中粘合剂的概念和畜禽饲料中有所不同。畜禽饲料中粘合剂的主要作用是提高制粒成型率和颗粒强度,减少粉尘,此外还可以保护环模,延长环模的使用寿命。所以畜禽饲料中粘合剂并不很重要,对粘合剂的性能要求也不高,一般使用膨润土即可。而在水产饲料中粘合剂的作用就重要得多。鱼虾饲料中使用粘合剂是为了防止营养物质在水中的溶失以及维持饲料颗粒在水中有一定的形态、大小、硬度,延长溃散时间,以保证鱼虾的正常摄食。

国产鱼粉必须检测那些项目

山东省海光饲料有限公司检验检测报告告诉你:1鱼粉质量标准概述

鱼粉目前国内执行的标准为SC/T3501—1996[1]具体指标为感观指标:色泽、组织、气味三项,理化指标:粉碎粒度、粗蛋白,粗脂肪、水分、盐分、灰分、砂分七项,标准中还规定了鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含氮物质,诸如植物油饼粕、皮革粉、羽毛粉、尿素、血粉等,亦不允许添加加工鱼露后的废渣。鱼粉的卫生指标应符合GBl3078—2026饲料卫生标准的规定[2],

具体指标有:砷、铅、氟、霉菌、汞、镉、亚硝酸盐、滴滴涕、细菌总数等9项,SC/T350l—1996标准还规定了鱼粉不得有虫寄生,还单独列出鱼粉中金属铬(以六价铬计)允许量小于10mg/kg。并把鱼粉酸价作为强制性指标,在用户或检验机构提出时才进行检验,其酸价指标有明确规定,最低等级的鱼粉的酸价要求小于(等于)7mg KOH/g。以上所述是国家标准所规定的鱼粉的具体技术指标要求。有关资料[3~6]介绍判定鱼粉质量的营养指标还应测定真蛋白质、动物蛋白的胃

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蛋白酶消化率,卫生指标还应测定乙氧基喹、甲醛等指标。

鱼粉的掺假检验有许多项目,其中主要有掺羽毛粉、骨粉、木质素、鞣革粉、碳酸钙粉、贝壳粉、蛋壳粉、淀粉质、粗纤维类物质、血粉、杂饼粉、尿素态氮、氨态氮等多项,掺假检验属定性检验,SC/T350l—1996标准中规定有鱼粉内杂质的显微镜鉴别方法,但只能作出杂质的确认,无法作出定量的 ,没有确切的数据说明其质量情况,作者认为要做完上述检验是一件很麻烦的事,在日常的生产检验中,企业只要掌握好以下几项定量分析的指标,就能较确切地反映出鱼粉质量的情况,现将这些分析项目及操作方法概述如下:

2在日常生产的质量控制中如何运用定量化学分析方法检验鱼粉的质量

饲料生产厂家和经销商如何运用定量化学分析方法检验和判定鱼粉的质量,是一个至关重要的问题。作者从多年生产实践中总结出定量化学分析检验鱼粉的质量,主要抓好如下几个检测项目的检验。

2.1粗蛋白质的检验

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粗蛋白质的含量是检验鱼粉质量的主要项目,国家行业标准以粗蛋白质含量作为衡量鱼粉质量和分等级的主要指标,也是首要的检测项目,按照GB/T6432[7]的规定测定粗蛋白质的准确度、精密度高,是经典的检测方法,但该方法耗费试剂,消解时间长,资料介绍的强碱直接蒸馏快速测定法、提高消化温度快速测定法、H2SO4-H2O2快速消解测定法都是可以运用于生产实践的测定方法。作者在生产实践中常用H2S04—H2O2快速消解法测定粗蛋白,这是一种快速易于掌握的常规分析方法,与国家标准测定的结果基本一致。至于蒸馏装置的运用方面,全量蒸馏装置的准确度、精密度高,但蒸馏时间长;半微量蒸馏装置的速度较快,但操作上要掌握好才能满足准确度的要求。作者设计配套的快速定氮装置[8],是一种加热抽气吸收滴定装置,集加热蒸馏吸收于一体,不用冷却水(即不用冷凝管),可连续进行样品的测定而不需要更换器皿,整个测定过程约10min完成;测定准确度、精密度也较高,在生产实践应用效果良好(见图1)。

2.2真蛋白质的检验

在生产实践中证明,光测定鱼粉粗蛋白质一项指标是不能确定其质量等级的,因为粗蛋白质含量是通过测定总氮的含量,再乘以6.25的系数而得出来的,它不能排除非蛋白质的干扰,关于非蛋白氮的概述和检测方法,许多资料都有介绍,从动物学的营养角度来说,测定真蛋白质的含量是较为重要的,目前测定真蛋白质的含量的方法还没有列入国家标准,但许多出版的资料和国家教育部门的正规教材早有介绍,它们所介绍的测定方法的基本原理、操作步骤是大体一致的,其原理是试样在硫酸铜溶液中,加入氢氧化钠溶液呈碱性,蛋白质即沉淀下来与非蛋白质的可溶性

含氮物质分离,测定沉淀物中的含氮量,换算成真蛋白质的含量。资料介绍鱼粉真蛋白质占粗蛋白质含量的百分比为:进口鱼粉大于80%,国产鱼粉大于75%,国家标准对比此项指标目前还没有作出规定,但作者认为在生产实践中检验此项是非常重要的,作者曾检验过某生产厂家生产的鱼粉,其粗蛋白质达55%~60%,而真蛋白质只有10%左右,这样的鱼粉绝对是劣质鱼粉不能作为饲料使用。市场流通的一些质量较差的鱼粉,其真蛋白质占粗蛋白质的比例往往达不到75%的要求。

2.3胃蛋白酶消化率的测定

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鱼粉质量好坏的另一个重要的定量指标是胃蛋白酶消化率,它表示可被胃蛋白酶分解的蛋白质与粗蛋白质之间的比例。国家标准没有规定鱼粉的胃蛋白酶消化率,资料介绍进口鱼粉要求≥90%。国产鱼粉≥85%,有关资料和国家标准GB/T17811—1999对动物蛋白质饲料消化率的测定方法——胃蛋白酶法都作了介绍,测定这项指标能鉴别鱼粉是否掺入其它高蛋白而又不容易吸收的原料,例如羽毛粉、皮革粉等。掺入了这些原料的鱼粉,其粗蛋白质、真蛋白质含量都很高,但其胃蛋白酶的消化率往往是较低的,一般只有50%~60%,甚至有的只有30%~40%,值得注意的是衡量鱼粉蛋白质质量的好坏,还应从粗蛋白质、真蛋白质、胃蛋白酶消化率这三项指标综合来分析,这样才能确定其质量情况。作者在生产实践中检验过一些鱼粉,其粗蛋白质达到5%—60%,胃蛋白酶消化率也达到85%以上,但其真蛋白质只有10%左右,这就说明了这些鱼粉是劣质的鱼粉。

2.4其它定量分析项目的测定

作者认为鱼粉的质量分析项目除了上述三项营养成分指标外,根据定性判定情况还可测定总、粗纤维、磷、钙等几项指标。总铬含量的指标SC/T3501—1996标准作出了小于10mg/kg的规定,如果超过该项指标,则说明了鱼粉掺人了鞣革粉,作者在日常检验工作中发现过多起本地区市场销售鱼粉的含总铬量高达400—500mg/kg,这些鱼粉是明显掺假的劣质鱼粉。酸价的指标国家标准也做出了规定,一些腐烂变质的鱼粉其酸价都是比较高的。一般都会超过标准规定的7mg KOH/g的要求。对粗纤维的指标要求,国家标准没有作出规定,资料介绍鱼粉粗纤维含量为0.2%~1.5%,如果鱼粉掺入其它高蛋白质的植物原料,则粗纤维含量就会超过此含量范围。关于磷、钙的测定问题,有关专家认为某产地的鱼粉其磷、钙的含量都在一定的范围,并符合一定的比例,过高过低都属不正常的。

以上是作者从多年的检验工作中总结出来的实践经验。当然鱼粉还有许多切实可行的掺假定性检验方法,但是作为检测部门,定性分析往往不能确切地说明鱼粉的具体质量问题,只有掌握好以上几项定量分析方法,并在分析检验报告中具体列出真实数据,才能为生产和销售单位作出一个确切的 和判断。

关于饲料淀粉检测试剂到此分享完毕,希望能帮助到您。

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