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饲料钙公式 磷酸氢钙含量计算公式

作者:养殖小课堂 时间:2026-03-27 阅读:65

大家好,今天小编来为大家解答饲料钙公式这个问题,磷酸氢钙含量计算公式很多人还不知道,现在让我们一起来看看吧!

饲料钙公式 磷酸氢钙含量计算公式

磷酸氢钙含量计算公式

饲料级磷酸氢钙是家禽、家畜饲料中所需要的1种重要添加剂。目前对钙的测定方法有多种。一般含钙在0.5%以上的样品,通常采用化学分析法,低含量钙的测定则用火焰光度法、离子选择电极法、原子吸收光谱法测定〔1〕。

饲料级磷酸氢钙按HG2636-94标准中的指标要求,钙含量Ca≥21%,因此为常量分析,故采用化学分析法。

按HG2636-94中要求测定钙,其方法为硫酸锌标准溶液滴定法。此方法灵敏、快速,但是在干扰因素较多且又不能消除的情况下,滴定终点不易观察,无法进行测定。所以改用高锰酸钾法来测定钙,并在实践中摸索出较成熟的实验条件。经过回收率的测定,证明高锰酸钾法在干扰因素不能消除的情况下,测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量结果准确,有广泛的适用性。

1实验

1.1原理

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样品用盐酸溶解,然后转为氨性溶液用草酸铵沉淀钙。其沉淀用硫酸溶解,最后在酸性条件下用标准高锰酸钾溶液进行测定。

Ca2++C2O2-4=CaC2O4

CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O4

5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O

根据高锰酸钾标准溶液的浓度和滴定时的体积,可计算出样品中的钙含量。

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1.2试剂

(1)试剂及试剂的配制

草酸铵饱和溶液

氨水 1+50溶液;1+1溶液

甲基橙指示剂 1g/L乙醇溶液

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硫酸 1+25溶液

盐酸 1+2溶液

高锰酸钾标准溶液的配制和标定:

称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处,保存2周,用G4漏斗过滤于干燥棕色瓶中。

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称取0.2g左右(准确称至0.0001g),于105~110℃烘干至恒重的基准草酸钠,溶于100ml硫酸溶液中,用配好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至80℃左右,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不褪色为终点。同时做空白试验。

(2)试剂的标准及要求

所用试剂均为分析纯试剂。

方法中所使用的水,应符合GB/T6682实验室用水规格。

1.3分析步骤

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称取1.5g左右(准确称至0.0001g)的试样,用20ml的盐酸溶液溶解后,在250ml容量瓶中定容。若有浑浊,进行干过滤,弃去最初滤液50ml〔2〕。准确量取20.00ml该滤液放入烧杯中,加水50ml,加甲基橙指示剂使溶液呈红色。然后用1+1氨水调至溶液为橙色,加草酸铵溶液10ml,脲1g,盖好并加热至微沸。溶液中应有白色沉淀析出。在沸水溶液中保温30min后,静止冷却,用慢速定性滤纸倾斜过滤,用稀氨水将沉淀全部转移至漏斗中。洗涤沉淀到不含Cl-为止。加50ml稀硫酸溶解沉淀。将滤纸捣成糊状,控制温度为80℃左右,用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色,并保持30s不褪色为止。记下滴定所用体积。

2结果与讨论

2.1草酸钙沉淀所需酸度的确定

在称样前加入的盐酸量,分取试样体积、沉淀剂草酸铵用量等均已确定的情况下,讨论沉淀前溶液的酸碱度对沉淀的影响(样品经研磨,并过200目筛)。

沉淀剂草酸铵加入前溶液的pH值变化,对钙含量测定的影响如表1所示。

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表1溶液pH值对钙含量测定的影响

项目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

溶液pH值

(酸度计显示) 2.0 3.0(红) 4.0(红) 4.5(橙) 5.5(橙) 6.0(橙) 6.5(黄) 7.0(黄) 8.0(黄) 9.0(黄)

VKMnO4(ml) 3.46 5.47 6.29 6.66 6.70 6.68 6.63 6.34 6.15 5.70

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Ca含量% 11.58 18.30 21.04 22.28 22.41 22.35 22.18 21.21 20.57 19.07

(表中括号内为溶液所成颜色注明)

从上述实验数据看出:溶液的pH值对沉淀的生成有明显的影响,溶液的最佳pH值应控制在4.5~6.5之间。(甲基橙显橙色)

2.2回收率的测定

(1)钙标准溶液的配制准确称取2.7500g的无水CaCl2,加水溶解,定容500ml,摇匀备用,此溶液为B液,含钙为2mg/ml。

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(2)将样品定容过滤后的溶液称为A液。

准确量取20ml A液至烧杯中,再准确加入10mlB液,按1.3实验步骤操作,结果如表2所示。

表2回收率实验测定结果

项目 1号 2号 3号

1 2 3 4 5 6

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称样量(g) 1.5013 1.5001 1.5023 1.5114 1.4952 1.5096

20mlA+10mlB液消耗

KMnO4体积V1 15.66 15.73 15.87 16.00 14.92 15.16

20mlA液消耗

KMnO4体积V2 6.37 6.39 6.61 6.64 5.96 5.77

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计算公式(V1-V2)×C×40.08/2

加入Ca量(mg) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0

回收Ca量(mg) 18.80 18.90 18.75 18.95 18.65 19.00

回收率(%) 94.0 94.5 93.8 94.8 93.3 95.0

平均值(%) 94.2

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(注:1号、2号、3号为3个不同批次的磷酸氢钙样品)

实验得出:该方法平均回收率为94%,一般规定实验方法回收率大于90%即可〔3〕,因此该方法可行。

2.3高锰酸钾法抗干扰性实验

为了说明本法抗干扰性强,实验中我们有意取质量较差、干扰杂质多且干扰因素不易排除的原材料作为样品,分取3份,编号分别为4、5、6号。

我们将制得的3个样品的溶液称为D液,准确吸取D液20ml,用高锰酸钾标准溶液进行测定;然后另准确吸取D液20ml,B液10ml,测定钙的回收率,如表3所示。

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表3抗干扰性实验结果

项目 4号 5号 6号

称样量(g) 1.5218 1.5116 1.5469 1.5016 1.5210 1.5209

20mlD+10mlB液消耗

KMnO4体积V1 14.50 14.53 14.03 13.90 15.22 15.27

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20mlD液消耗

KMnO4体积V2 5.41 5.39 5.04 4.91 6.01 6.01

计算公式(V1-V2)×C×40.08/2

加入Ca量(mg) 20.00 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0

回收Ca量(mg) 18.40 18.50 18.25 18.20 18.65 18.75

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回收率(%) 92.0 92.5 91.2 91.0 93.2 93.8

平均值(%) 92.3

从表3结果看出:Ca的回收率大于92%,且3份样品的回收量最高18.75mg,最低18.20mg,说明该法抗干扰性强,测定结果误差小。

2.4

由于原料不同,磷酸氢钙产品中所含杂质不同。样品中干扰测定的离子主要是Fe3+、Al3+等,用硫酸锌标准溶液法测定时,少量的Fe3+、Al3+可加入三乙醇胺进行掩蔽。但是当高达一定量时,掩蔽作用失败〔4〕。现改用高锰酸钾法来测定钙含量,不受Fe3+、Al3+的干扰,测定结果准确,具有广泛的适用性。

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饲料中钙的测定

饲料中钙的测定方法如下:

1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中钙的测定方法,本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料。

2方法原理将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺,乙二胺,盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。

3试剂本附录中所用试剂除特殊要求处,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水。

3.1盐酸羟铵3.2盐酸1+3(V1+V2)

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3.3氢氧化钾溶液200克/L

3.4三乙醇胺水溶液1+1

3.5乙二胺水溶液(1+1)

3.6淀粉溶液,10克/L,称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅匀,煮沸冷却备用(现用现配)。

3.7孔雀石绿水溶液

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3.8钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂,0。1g钙黄绿素与0。13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用。

3.9钙标准溶液0。0010g/ml,称取2。497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40 ml盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度。

饲料总磷怎么计算

首先需要根据您自己的标准曲线算出试样分解液磷的含量,标准曲线是根据吸光度和磷的含量计算得来,一般是以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制的标准曲线,因而需要将吸光度0.220代入到Y,求得x的含量,即为试样分解液的磷的含量。

样品中总磷的含量计算公式则为

w=(M1*V)/(m*V1*10^6)*100%=(M1*V)/(m*V1*10)^4%

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其中,W是试样分解液的含量,%

m是试样质量,g

M1是由标准计算得来的试样分解液的磷的含量,μg

V是试样分解液的总体积,即定容的体积,ml

V1是试样测定时移取分解液的体积,ml

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这是计算方法,结果需要你自己计算了。

关于饲料钙公式到此分享完毕,希望能帮助到您。

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标签: 磷酸氢钙
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