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求一篇关于锡的前沿研究文献

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定

浒苔中总锡及有机锡形态

崔维刚1, 2,李景喜＊ 2,陈发荣2,杨春茹1,杨东方1,王小如2, 3

(1.上海海洋大学水产与生命学院,上海202606;2.国家海洋局第一海洋研究所,青岛266061;

3.中国海洋大学化学化学化工学院,青岛2661001)

摘要:采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了青岛近海

浒苔中锡元素总量及具有毒性的有机形态。方法检测限为0.035μg/g,加标回

收率91%～ 108%,相对标准偏差为4.5%,青岛近海浒苔中锡总量在0.10～

0.55μg/g范围内。对样品进行有机锡形态分析结果显示,浒苔中有机形态的

锡以三苯基锡为主,其他形态的有机锡未检出。

关键词:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;浒苔;锡;形态分析

中国分类号:O657.63文献标识码:A文章编号: 1000-0720(2026)07-049-04

浒苔是隶属于绿藻门石莼科浒苔属的一种草

绿色海洋植物[ 1]。大型绿藻具有相当的营养价

值[ 2, 3],而且具有抗菌消炎、降胆固醇、增强机

体免疫力之功效[ 4]。在海洋环境中浒苔具有很强

的吸附作用[ 5],适量的浒苔能够起到净化海洋环

境的作用。

此前的工作多是有关浒苔生物特性的研

究[ 6～ 12],而有关浒苔中元素总量及元素形态的分

析测试较少,尤其是造成海洋环境严重污染的有

机锡的研究[ 13, 14]。目前,由于海洋环境中有机锡

含量较低,以往的研究方法较难检出[ 15]。而具有

高效分离功能的高效液相色谱仪(HPLC)以及高

灵敏度的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用

在元素形态分离和元素总量定性、定量检测方面

具有重要意义。

本实验以HNO3和H2O2为消解体系,采用高

压闷罐法对浒苔样品进行消解,并用乙腈-水-乙

酸-三乙胺萃取样品中不同形态的有机锡,分别用

ICP-MS和HPLC-ICP-MS对样品进行总锡和有机

锡检测分析,该方法简便、快速、准确,为研究

海洋环境中锡污染及评价提供了一定的技术支撑

和科学依据。

1实验部分

1.1仪器与试剂

7500a型电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent

公司);1100型高效液相色谱色谱仪(美国

Agilent公司);Z383K型离心机(德国HERMLE);

真空冷冻干燥机(美国LABCONCO公司)。Milli-Q

超纯水处理系统(美国Milipore公司);流速

100μL/min的石英晶体同心微流雾化器(美国Agilent

公司)。

HNO3、H2O2均为优级纯(德国Merck公司);

色谱纯级乙腈(德国Merck公司),流动相V(乙

腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=65∶23∶12;三甲基氯化

锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡

(TBT)和三苯基氯化锡(TPHT)标准品(美国SigmaAldrich

公司);二苯基氯化锡(DPHT)(比利时

AcrosOrganics公司);有机锡标准为1000 mg/L

(以Sn计)的储备液稀释至: 10、20、50、

100μg/L。

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第29卷第7期

2026年7月分析试验室

ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVol.29.No.7

2026-7

＊收稿日期: 2026-12-29;修订日期: 2026-03-01

基金项目:海洋公益性行业科研专项(202605011)、科技基础性工作专项(2026FY230600)和国家海洋局第一海洋

研究所基本科研业务费专项(2026G17)资助项目

作者简介:崔维刚,男,(1982-),硕士研究生;E-mail:cuiweigang2026@yahoo.com.cn

浒苔样品采集于青岛近海海域,石老人、奥

帆基地、第一海水浴场等8个点位。样品经水洗,

真空冷冻干燥、研磨粉碎,冰箱4℃下保存。

1.2仪器校正

实验中采用10μg/kg的Li(7)、Y(89)、

Tl(205)调谐液进行仪器校准,使其具有较好的灵

敏度和稳定性;并用1μg/g的Li(6)、Sc(45)、

Ge(72)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)

内标液进行信号飘移校正, 30 min内其RSD≤

10%。

配制0、10、20、50、100μg/kg的系列标准

溶液,建立各元素标准曲线,其线性相关系数1≥

r≥0.9995。

ICP-MS工作参数:射频功率:1500W;采样

深度:7.2 mm;石英晶体同心微流雾化器;载气

流速0.67 L/min;补偿气流速:0.21 L/min;加

氧量(O2/Ar混合气,其比例为1/4):30%;雾化

温度:-5℃;样品锥:铂锥;分析柱:Agilent

TC-C18(250 mm× 4.6 mm, 5μm);流速

0.6mL/min;进样量:20μL。

1.3浒苔样品的前处理

1.3.1浒苔中元素锡总量测定的前处理准确称

取0.1g浒苔样品于PTFE(聚四氟乙烯)高压密闭

消解罐中,应用聚四氟乙烯吸管,准确移入消解

罐4 mlHNO3,经钢套旋紧,并置于烘箱中在

80℃下进行预消解, 4 h后将消解罐移至通风橱

内降温至约20℃,旋开放气,并立即旋紧置于烘

箱中进行170℃条件下的完全消解4h。消解完全

后,将消解罐转移至通风橱内冷却降温,并加入

1 mLH2O2, 30 min之后转移至一次性PET瓶中,

用水定重至20g。

1.3.2浒苔中有机锡形态测定的前处理准确

称取0.5 g浒苔样品于10 mL离心管中,加入

5 mL配制的流动相,超低温萃取15 min,重复

6次,转速为6000 r/min离心去除残渣,取上清

液,过0.22μm有机滤膜后保存于4℃冰箱。

2结果与讨论

2.1浒苔中锡总量分析

2.1.1消解方法的选择在目前的研究中,待测

样品中元素总量的前处理方法有:王水回流法、

干法消化法、微波消解法、高压闷罐消解法。微

波消解法和高温高压闷罐消解法由于其需样量小,

耗酸较少,消解彻底,而且在密闭状态下消解,

不易对实验室环境产生污染,因此成为目前广泛

采用的方法。

2.1.2检出限、精密度、准确性平行测定11

次空白溶液,以计算3倍的相对标准偏差(RSD),

其对应的浓度值为其检出限,根据此方法, RSD

为4.5%;元素锡检测限为: 0.035μg/g,见

表1。

选用海涛园浒苔样品,通过加标回收实验,

获得方法的准确度,检测结果见表1、表2。

表1浒苔加标消解测得结果

Tab.1ResultsoftotalSnofReferencematerialsinEnteromorphaprolifera(

n=3)

样品

编号

测得量

w/(μg/kg)

加入量

w/(μg/kg)

测得总量

w/(μg/kg)

回收率

/%

1 107.30 100 204.60 97.3

2 107.30 100 215.30 108.0

3 107.30 100 198.40 91.1

表2青岛近海浒苔中元素锡总量分析结果

Tab.2DeterminationresultoftotalSnfrom thecoastal

zoneofQindao(n=3)

样品

编号

样品采集地

锡元素总量

w/(μg/kg)

RSD

/%

1石老人390.93 4.3

2极地海洋世界434.96 3.7

3奥帆基地517.96 4.8

4麦岛139.06 7.2

5海涛园107.30 8.1

6花石楼178.53 6.5

7第一海水浴场412.66 5.3

8栈桥311.70 3.7

通过上述采样点的浒苔中元素锡总量分析发

现,青岛近海浒苔中元素锡的含量在0.10～

0.55μg/g范围内,各个点位之间的元素锡含量差

别并不显著。

2.2浒苔中有机锡形态及含量分析

2.2.1标准曲线的绘制及检出限将含有TMT、

DBT、TBT、DPhT和TPhT混合标样用流动相配

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制成0、1、10、100μg/L的溶液,过TC-C18阴

离子交换柱进行分离。对检测结果中色谱峰面积

进行积分,各自获得每种有机锡的标准曲线系列。

图1为10μg/L浓度混标通过HPLC-ICP-MS检测

获得的时间模式谱图。

图110μg/kg浓度5种有机锡混标信号谱图

Fig.1ChromatogramsoffiveOTCsstandardsof10μg/kg

按照浓度梯度对色谱峰进行积分,分别对应

的5种有机锡的工作曲线相关性R2均优于

0.9998。

利用对单标进行逐步稀释的方法,当用

20μL的进样环,流速为0.4 mL/min,信噪比分

辨界限为3∶1时,得出TMT、DBT、TBT、DPHT

和TPHT的检出限分别为:0.23、0.30、0.23、

0.25、0.22μg/L。标准工作曲线及检出限见

表3。

2.2.2样品中个各形态有机锡的含量对青岛近

海各点位样品应用HPLC-ICP-MS方法检测后得

知,样品中有机锡含量甚小,有些点位的样品中

因有机锡含量低于检出限而未检出,如海涛园、

麦岛、花石楼等。个别点位(如奥帆基地、极地

海洋世界)从谱峰图中出峰时间可以看到TPHT的

信号反应。结果如图2。

表3TMT、DPHT、DBT、TPHT和TBT的工作曲线及检出限

Tab.3RegressionequationsanddetectionlimitsofTMT、DPHT、DBT、TPHT、TBT

有机锡浓度范围ρ/(μg/L)标准工作曲线相关系数(R2)检出限ρ/(μg/L)

TMT 0～ 100 y=3208.1ρ+1131.8 0.9999 0.23

DPHT 0～ 100 y=1172.9ρ+615.66 0.9999 0.30

DBT 0～ 100 y=2478.9ρ-1121.9 0.9998 0.23

TPHT 0～ 100 y=3493.3ρ+1265.4 0.9999 0.25

TBT 0～ 100 y=2639ρ+933.62 0.9999 0.22

图2四个点位有机锡谱峰图

Fig.2Chromatogram ofOTCsatfourdifferentsits

(图中S1为奥帆基地, S2为极地海洋世界, S3为第一海

水浴场, S4为石老人)

以上表明,青岛近海浒苔中有机锡含量低微,

只有奥帆基地和极地海洋世界可以检测到有机锡

存在,其以微量的三苯基锡形态存在,而三甲基

锡、二丁基锡、二苯基锡和三丁基锡没有被检出。

实验中对HPLC-ICP-MS测出的时间分辨模式

谱图进行积分(信噪比超过3∶1),并利用2.2.1

节中作出的工作曲线,计算得出相应样品中不同

形态有机锡含量,其定量计算结果为:奥帆基地

样品含有TPHT为2.34μg/Kg;极地海洋世界样

品含有TPHT为0.60μg/Kg。而石老人、麦岛、

海涛园、花石楼、第一海水浴场、栈桥等6个点

位所采集的样品未检出有机锡。

参考文献

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[ 2] FleurenceJSeaweed.TrendsFoodSciTechnol, 1999,

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第29卷第7期

2026年7月分析试验室

ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVol.29.No.7

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[ 15]于振花,荆淼,王庚.分析化学, 2026,

36(8):1035

Determinationoftotaltinandorganotincompoundsinenteromorphawithhighperformanceliquidchromatography-

inductivelycoupledplasma-massspectrometry

CUIWei-gang1, LIJing-xi＊2, CHEN Fa-rong2, YANG Chun-ru1, YANG Dong-fang1 andWangXiao-ru2, 3

(1.CollegeofFisheriesandLifeScience, ShanghaiOceanUniversity, Shanghai202606;2.FirstInstituteOceanographyofStateOceanicAdministration,

Qingdao266061;3.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,

OceanUniversityofChina, Qingdao266003), FenxiShiyanshi, 2026, 29(7):49～ 52

Abstract:ThisstudydescribedtheanalysisoftotaltinandorganotincompoundsinEnteromorphasamplesfrom

thecoastalzoneofQindao.Thedetectionlimitwas0.035 ug/g, recoveries97%～ 108%, andprecision(RSD)

was4.5%.ThetotaltincontentinEnteromorpha, asdeterminedbyinductivelycoupledplasma-massspectrometry(

ICP-MS), rangedfrom 0.10 to0.55 ug/g.Furtherdeterminationresultsfororganotinspeciationanalysis

showthatEnteromorphaorganotincompoundswasTPHTandotherformsoforganictinwerenotdetected.

Keywords:Enteromorpha;Organotincompounds;Speciationanalysis;Highperformanceliquidchromatography-

inductivelycoupledplasma-massspectrometry

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动物科学专业的就业前景怎么样

动物科学是21世纪生命科学中最富有挑战性和最具发展潜力的领域之一，因此动物科学专业的就业前景相对来说很好。学生毕业后可以从事与动物科学相关的企业管理、行政管理、产品研发与经营等工作，也可以从事动物生物技术及饲料营养等方面的科研、教学和产品研发工作。

学生毕业后可在各类畜牧生产企业（集团）、饲料生产加工与经销企业、畜牧产品加工企业、兽药生产经营企业、畜牧管理部门等工作。

动物科学专业需要掌握的能力

1、具备扎实的数学、物理、化学等基本理论知识；

2、掌握动物科学的基本理论和动物遗传育种、动物繁殖、动物营养与饲料及土地学方面的基本知识；

3、掌握动物资源调查、种畜评估、繁殖技术、繁育体系、饲养和饲料配合、牧场设计、卫生防疫、畜产品开发利用和草地建设等方法与技术；

4、具备农业可持续发展的意识和基本知识，了解畜牧业生产和动物科学的学科前沿和发展趋势。

有机化学与生命科学的关系如何

有机化学是生命科学的基础，有机化合物是构成生物体的主要物质，生物体中各种有机化合物的结构、性质以及它们在生物体内的的合成、分解、转化、代谢无不以有机化学为基础。有机化学产品正越来越多地应用于农业。如农药（杀虫剂、杀菌剂、除草剂）、植物生长调节剂、化肥、农膜等保证了农业生产；兽医药、饲料添加剂促进了畜牧业生产。要正确地使用，必须了解这些有机化合物的组成、性质和生理功能。 目前有些学校的生命科学专业越来约忽视有机化学课程，课时越来越少，这样对学生的进一步学习不利，比如生物化学、分子生物学等后续课程的学习。本文将从有机化学的发展与生命科学，有机化学的主要研究成果与生命科学，有机化学研究的任务与生命科学，三个方面说明有机化学课程与生命科学中的关系。希望能引起从事生命科学专业人对有机化学的重视。

1.有机化学的发展与生命科学有密切的关系

有机化学就其最初的意义而言，是生物物质的化学。1807年，J. F. Yon Berzilius首先把从活细胞中获得的化合物命名为有机化合物。那时人们对生命现象的本质还没有认识，因而便赋予有机化合物一种神秘的色彩，许多化学家认为有机物是不可能用人工的方法合成的，它们是“生命力”所创造的。但是1828年，F. Wohler从无机物氰酸铵制得了尿素，否定了关于“生命力”的假说，可以说是化学家第一次干预了生命科学。

随后有机化学的发展主要集中在有机物的结构研究和合成方法上，较少关心它们的生物功能。尽管如此，许多化学家的研究成果还是成为了生命科学发展过程的里程碑。比如，19世纪中叶，I. Pasteur关于左旋和右旋酒石酸经典式的研究，导致70年代Vanthof和LeBel碳原子四面体构型学说的建立，它是生命分子结构不对称性的基础。E. Fischer对碳水化合物立体化学和肽合成化学的贡献是这两大类重要的生命分子化学的奠基石。20世纪50年代，A. Todd建立的核糖核酸(RNA)和脱氧核糖核酸(DNA)的化学结构，为Vatson-Crick DNA双螺旋结构的提出铺平了道路。60年代H. G. Khorana开创的磷酸二酯法合成寡核苷酸，不但证明了DNA上每三个碱基组成一个三联体密码子编码一个氨基酸从而提出了一套遗传密码，而且也开始了人工合成DNA的研究。化学家也将用化学小分子和化学工具研究生命体系。1985年H. Smith和K. Mullis发明了聚合酶链式反应(PCR)从而使分子生物学在技术上有了一个突破和飞跃。1988年SchrEiber在做靶向合成(TOS)天然产物FK506时发现FK506的结合蛋白FKBP12。1991年他们又利用小分子探针FK506和Cyclosporin发现他们可以抑制磷酸化酶神经组蛋白Calcineuin的活性。同时发现了可以生成FKBP-12-FK506神经组蛋白复合物和cyclophilin-cyclospolin-calcineulin的复合物。这些小分子同时与两个蛋白结合，而表现出的生物活性也是细胞内信号传导通路的分子基础。1992年，SchrEIber在美国《化学与工程新闻》发表了题为“用有机化学的原理探索细胞学”的论文，确信生命的过程就是生物体中化学变化过程［1-3］。

有机化学理论上和实践上的成就为现代生物学的诞生和发展打下了坚实的基础。价键理论、构象学说、反应机理等成为解释生化反应的有力手段，蛋白质和核酸的组成和结构研究，顺序测定方法的建立，合成方法的创建，酶催化机制的研究，模拟酶的合成的化学模型的建立，小分子探针技术，单分子激发的技术，单分子操作的技术等重大成就，为现代生物学及生物技术开辟了道路。有机化学与生物问题的密切结合是推动生命科学发展的有力柱，也将人们对生命过程的了解提高到一个新的层次［4, 5］。

2.一百多年来，有机化学的最高科学成果——诺贝尔化学奖综览

1901-2026年共110年，除去8年未授奖外，共授化学奖102项，其中有机化学方面得化学奖65项，占整个化学奖的63.7%。碳水化合物、光合作用得研究共8项；蛋白质、酶和核酸方面得研究共18项；甾族化合物、维生素和生物碱方面研究共8项；其它方面共31项。其中与生物相关的占34项。占有机化学的52.3%。由此可以看出有机化学与生命科学有着密不可分的关系。

3.有机化学研究的任务与生命科学的关系

有机化学研究的主要任务是分离提纯、物理有机化学、合成。分离提纯即分离、提取自然界存在的各种有机物，测定它们的结构和性质，以便加以利用。物理有机化学是研究有机物结构与性质间的关系、反应经历的途径、影响反应的因素等，以便控制反应向我们需要的方向进行。合成是在确定了分子结构并对许多有机化合物的反应有相当了解的基础上，以由石油或煤焦油中取得的许多简单有机物为原料，通过各种反应，合成我们所需要的自然界存在的，或者自然界不存在的全新的有机物［6］。

3.1有机化合物的分离提纯与生命科学

有机化学的分离提纯与生命科学的关系主要体现在两个方面，一是天然有机化学，二是分离与分析。

天然有机化学是研究动植物（包括海洋、陆地和微生物的次级代谢产物）及生物体内源性生理活性物质的有机化学。目的是希望发掘有生理活性的天然化合物，作为发展新药先导化合物，或者直接用于临床或为农业生产服务。天然有机化学的发展与国民经济有密切的联带关系，对于开发新型药物、新型农药至关重要。我国自然资源非常丰富，又有几千年传统防治疾病的经验积累，在我国大力发展天然有机化学的研究有着非常现实的意义。对内源性生理活性物质的发现及其生理活性研究，又开辟了天然有机化学研究的新领域。充分利用开发我国动植物资源包括海洋生物资源，努力开拓新的生理活性物质，为国民经济服务是天然有机化学的重要任务。

分离提纯和分析的紧密结合是有机分析的一大特点。在生命科学中也涉及到复杂系统的痕量或微量的有机物分离分析问题，比如生物活性物质的提取和分析等。气相色谱的发展是高效分离的突破口，而高效气相色谱和高效液相色谱是现代分离技术的基础。在气相色谱中新型高选择性的耐高温固定相（如手性固定相和异构体选择性分离的固定相）仍是比较活跃的研究领域。液相色谱中选择性色谱柱和选择性流动相的应用发展是今后若干年中的主攻方面。细径柱的合理开发，多维色谱以及以色谱为主的系统分析网络将使复杂系统有机痕量物质的分离和分析跃上新的台阶。超临界流体色谱，包括毛细管柱超临界流体色谱是正在发展中的新技术。毛细论文联盟www.LWlM.com管电泳是生命科学日益发展的情况下产生的新型的高效技术，在蛋白质和核酸的分离方面已显出极大的威力，是有很强发展活力的新领域。核磁共振波谱技术在谱仪性能和测量方法上有了巨大的进步，其中二维方法的发展已成为解决结构问题最主要的物理方法。NMR今后的发展趋势是如何得到更多的相关信息、简化图谱、提高检测灵敏度和发展三维核磁共振技术。质谱技术最突出的进步是新的解析电离技术的发展。随着接口技术的进步，联用技术的应用面更扩大，效果更为提高。这将使质谱成为生命科学中的一个崭新的研究手段。

3.2物理有机化学与生命科学

物理有机化学主要是通过现代物理实验方法与理论计算方法研究有机分子结构及其物理、化学性能之间的关系，阐明有机化学的反应机理。生命科学中的物理有机化学研究，包括主——客体化学中的模拟酶催化反应，主体分子提供的微环境可控制反应，主体分子对客体分子的识别作用以及疏水亲脂作用等都是具有重要理论意义的研究领域。量子有机化学由静态向动态方向的发展是当前物理有机化学的重要组成，分子力学方法在有机分子结构与构象的研究方面有着非常乐观的发展前景。我国化学家蒋锡夔院士等发表了题为“物理有机化学前沿领域两个重要方面——有机分子簇集和自由基化学的研究”的论文，提出了可用物理有机化学方法解决生命科学的难题。

3.3有机合成与生命科学

有机合成也与生命科学有着密切的关系。在与生命科学的联系中，金属有机化学和元素有机化学是最为活跃的领域之一。比如，有机磷化合物在农药、医药、萃取剂等方面以及有机合成化学中都有重要的应用。开展有生物活性的有机磷化合物的研究，在生命科学研究中也具有极为重要的意义。近年生物有机硅化合物以及有机硅化合物在有机合成中的应用有新的迅速发展。在基础和应用基础研究方面，硅烯、硅宾、硅的3d空轨道化学和多硅烷的研究是当今有机硅化学重要研究课题。有机硅化合物在有机合成中特别在天然有机物的合成中占有重要的地位。

无论从有机化学的发展、有机化学的研究成果和有机化学研究的任务来看，有机化学课程在生命科学中都起着理论基础，研究工具，阐明本质的重要作用。因此在生命科学中要加强有机化学的学习。

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