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饲料营养成分检测国标 饲料检测的国标有哪些呢

作者:饲养良方 时间:2025-12-31 阅读:223

各位老铁们,大家好,今天由我来为大家分享饲料营养成分检测国标,以及饲料检测的国标有哪些呢的相关问题知识,希望对大家有所帮助。如果可以帮助到大家,还望关注收藏下本站,您的支持是我们最大的动力,谢谢大家了哈,下面我们开始吧!

饲料营养成分检测国标 饲料检测的国标有哪些呢

本文目录

  1. 饲料检测的国标有哪些呢
  2. 国标 饲料中三聚氰胺检测方法
  3. 配合饲料混合均匀度检测国标法

饲料检测的国标有哪些呢

饲料检测的国家标准相对较多,饲料检测带有GB的属于国家强制标准,GB/T属于国家推荐标准。

一、饲料检测的国家强制标准主要有:

GB 10648-2026饲料标签

GB 13078-2026饲料卫生标准

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GB 19081-2026饲料加工系统粉尘防爆安全规程

二、饲料检测的国家推荐标准主要有:

GB/T 10647-2026饲料工业术语

GB/T 16764-2026配合饲料企业卫生规范

饲料检测除了以上几部总标准外,还分饲料检测方法国家标准、饲料产品国家标准及饲料原料国家标准等三大类,以下列举其中供大家参考

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1.饲料检测方法国家标准主要有:

GB/T 13093-2026饲料中细菌总数的测定方法

GB/T 13091-2026饲料中沙门氏菌的检测方法

GB/T 13092-2026饲料中霉菌检测方法

GB/T 6435-2026饲料中水分的测定方法

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GB/T 6438-2026饲料中粗灰分测定方法

GB/T 26427-2026饲料中蜡样芽孢杆菌的检测

GB/T 26426-2026饲料中副溶血性弧菌的检测

GB/T 26425-2026饲料中产气荚膜梭菌的检测

GB/T 18823-2026饲料检测结果判定的允许误差

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GB/T 5917.1-2026饲料粉碎粒度测定法

GB/T 23182-2026饲料中兽药及其他化学物检测试验规程

GB/T 28642-2026饲料中沙门氏菌的快速检测方法.聚合酶链式反应(PCR)法

GB/T 20260-2026饲料中牛羊源性成分的定性检测.定性聚合酶链式反应(PCR)法

GB/T 21101-2026动物源性饲料中猪源性成分定性检测方法 PCR方法

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GB/T 21100-2026动物源性饲料中骆驼源性成分定性检测方法 PCR方法

GB/T 21104-2026动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛、羊、鹿)定性检测方法 PCR方法

GB/T 21102-2026动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法实时荧光PCR方法

GB/T 21107-2026动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法

GB/T 21105-2026动物源性饲料中狗源性成分定性检测方法 PCR方法

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GB/T 21106-2026动物源性饲料中鹿源性成分定性检测方法 PCR方法

GB/T 21103-2026动物源性饲料中哺乳动物源性成分定性检测方法实时荧光PCR方法

2.饲料产品检测国家标准主要有:

GB/T5915-2026仔猪、生长肥育猪配合饲料

GB/T 5916-2026产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料

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GB/T 16765-1997颗粒饲料通用技术条件

GB/T 20804-2026奶牛复合微量元素维生素预混合饲料

GB/T 20807-2026绵羊用精饲料

3.饲料原料检测国家标准主要有:

GB/T 17890-2026饲料用玉米

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GB/T 19164-2026鱼粉

GB/T 20263-2026饲料用骨粉及肉骨粉

GB/T 20411-2026饲料用大豆

GB/T 19541-2026饲料用大豆粕

饲料检测方法国家标准具体比较多,只是列举部分检测标国家标准。

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国标 饲料中三聚氰胺检测方法

普通使用快速检测卡,现在各地畜牧局。兽药监督所都在用,卡是比较方便的,但是这只是初筛,确认还是需要上大型仪器上去。不过现在大家都基本用的卡,比较方便快速。可以买。不过现在这种卡,良莠不齐,建议你们要把好关。质量不好的用了,到时候丢面子更麻烦。比如他标示是检验50ppb,实际上在70ppb这种情况很常见

专业为以下

三聚氰胺(melamine)简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3。分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂,部分亚洲国家,也被用来制造化肥。

2材料与试剂

2.1仪器与条件

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Agilent 1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。

(1)Agela VenusilTM ASB C18( 4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。

(2)Agela VenusilTM ASB C8( 4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;

离子交换固相萃取柱Agela ClearnertTM PCX(北京艾杰尔科技有限公司)

2.2试剂与样品

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宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。

3实验方法

3.1样品前处理方法

(1)标准样品配制:

取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

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(2)提取:

称取饲料样品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

(3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):

a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水

b)上样:加入提取液3mL

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c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。

d)洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。

e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

3.2 HPLC检测方法

3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

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三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下:

图2 Venusil ASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图

(a)色谱柱:Venusil ASB C8 4.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40 oC;波长:240nm

(b)色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm

空白加水平(mg/L)回收率

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0.01 116%

0.1 108%

0.5 92%

2 96%

由上表1可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率,此方法处理样品,比FDA公布的前处理方法更加准确、可靠。

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3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法

由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。

基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。

与FDA 2026年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。

以该方法分别在ASB-C8 4.6×250mm ASB-C18 4.6×250mm得到的谱图如下:

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图3 LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图

缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm

4结果与讨论

4.1阳离子交换柱(PCX)

三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:

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a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。

b)批次重复性好。

c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

4.2 LC-MS方法优点:

(1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。

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(2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。

(3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。

(4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。

(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela) ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。

配合饲料混合均匀度检测国标法

根据国家标准GB/T 5918-2026《饲料产品混合均匀度的测定》,配合饲料混合均匀度的检测方法主要包括甲基紫法和氯离子选择电极法(仲裁法)。其中,甲基紫法通过示踪物比色分析评估混合均匀度,氯离子法则通过电化学检测氯离子浓度差异进行判定。国家标准规定,配合饲料的混合均匀度变异系数(CV%)应≤10%,而浓缩饲料与预混合饲料的CV%应≤5%[8][10]。

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###一、甲基紫法检测流程

1.**示踪物制备与添加**

将甲基紫研磨至全部通过100μm标准筛,按饲料成品量的十万分之一比例添加至混合机中,确保其与饲料同步混合[1][5]。

2.**样品采集要求**

-每批次饲料需抽取10个代表性原始样品,取样点需覆盖不同方位、深度及料流区域,每个样品约200g,取样时严禁翻动或混合[1][8]。

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-颗粒饲料需粉碎通过1.4mm筛孔,粉状饲料直接缩分至10g待测样[3][10]。

3.**测定步骤**

-称取10g试样,加入30mL无水乙醇搅拌30分钟,过滤后使用分光光度计在590nm波长下测定滤液吸光度[1][3]。

-以无水乙醇为空白对照,通过吸光度差异计算甲基紫含量分布[5][10]。

4.**数据处理与判定**

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计算10个样品的吸光度平均值(\(\bar{x}\))、标准差(\(s\))及变异系数(\(CV\%= \frac{s}{\bar{x}} \times 100\%\))。若CV%≤10%,判定混合均匀度合格[8][10]。

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###二、氯离子选择电极法(仲裁法)

1.**原理与适用范围**

通过检测饲料中氯离子浓度的变异系数评估混合均匀度,适用于争议结果复检或高精度需求场景[7][8]。

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2.**操作要点**

-样品经盐酸提取氯离子后,用氯离子选择性电极测定电位值,绘制标准曲线并计算浓度[7]。

-每个样品重复测定三次,取平均值以减少误差[7]。

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###三、关键质量控制要求

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1.**仪器校准**

-分光光度计需定期用标准溶液校准波长和吸光度准确性[3][10]。

-氯离子电极需用标准缓冲液校准,确保电位测量精度[7]。

2.**试剂与环境控制**

-甲基紫需为生物染色级,无水乙醇纯度≥99.7%[1][5]。

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-实验室温度控制在20~25℃,避免温湿度波动影响比色或电极稳定性[10]。

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###四、混合均匀度不合格的改进措施

1.**混合工艺优化**

-检查混合机转速、填充率及混合时间,确保达到设备最佳工况[7][8]。

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-对于预混料,建议采用逐级稀释法提升微量组分分散性[6]。

2.**生产管理改进**

-定期清理混合机残留,避免交叉污染[10]。

-加强原料粒度控制,确保所有组分通过1.4mm筛孔,减少分层风险[3][8]。

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[1]实验二配合饲料混合均匀度的测定-金锄头文库

[3]实验二配合饲料混合均匀度的测定.docx-淘豆网

[5] GBT5918-2026饲料产品混合均匀度的测定-人人文库网

[7] 3配合饲料混合均匀度的测定.docx-原创力文档

[8]饲料产品混合均匀度的测定(中国标准出版社出版的图书)-百科

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[10]饲料产品混合均匀度的测定,GB/T 5918-2026视频

关于饲料营养成分检测国标的内容到此结束,希望对大家有所帮助。

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标签: 国标
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