大家好,如果您还对饲料中钙含量检测方法不太了解,没有关系,今天就由本站为大家分享饲料中钙含量检测方法的知识,包括饲料中钙的检测仪器是什么的问题都会给大家分析到,还望可以解决大家的问题,下面我们就开始吧!

本文目录
仪器:原子吸收光谱仪,带火焰原子化器。
根据:
NY/T 1944-2026饲料中钙的测定原子吸收分光光谱法
本标准规定了饲料中钙元素原子吸收分光光谱的测定方法。

本标准适用于饲料中钙元素的测定,不适用于矿物质饲料。
本标准的定量测定范围为0.2mg/L~5.0mg/L。
当称样量为1g、定容体积为50mL时,本标准的方法检出限为2.5mg/kg。
一般实验室都是根据国家标准,GB/T 6436-2026饲料中钙的测定,GB/T 6436-2026饲料中钙的测定本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法。本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。其检测仪器器具,都是常用的滴定管。
饲料中钙的测定方法如下:

1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中钙的测定方法,本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料。
2方法原理将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺,乙二胺,盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。
3试剂本附录中所用试剂除特殊要求处,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水。
3.1盐酸羟铵3.2盐酸1+3(V1+V2)
3.3氢氧化钾溶液200克/L

3.4三乙醇胺水溶液1+1
3.5乙二胺水溶液(1+1)
3.6淀粉溶液,10克/L,称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅匀,煮沸冷却备用(现用现配)。
3.7孔雀石绿水溶液
3.8钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂,0。1g钙黄绿素与0。13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用。

3.9钙标准溶液0。0010g/ml,称取2。497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40 ml盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度。
饲料中钙的测定方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中钙的测定方法
本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料

2方法原理
将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺,乙二胺,盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量
3试剂
本附录中所用试剂除特殊要求处,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水.
3.1盐酸羟铵

3.2盐酸1+3(V1+V2)
3.3氢氧化钾溶液200克/L
3.4三乙醇胺水溶液1+1
3.5乙二胺水溶液(1+1)
3.6淀粉溶液,10克/L,称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅匀,煮沸冷却备用(现用现配)

3.7孔雀石绿水溶液
3.8钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂,0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用
3.9钙标准溶液0.0010g/ml,
称取2.497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40 ml盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度.
3.10乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液称取3.8gEDTA入200ml烧杯中加200ml水,加热溶解冷却后转至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度.

3.10.1 EDTA标准滴定溶液的标定.
准确吸取钙标准溶液10ml按试样测定法进行测定
3.10.2 EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式计算:
T=C×V/(V1—V0)
式中:T—EDTA标准溶液对钙的滴定度g/ml

c—钙标准溶液的浓度g/ml
v—所取钙标准溶液的体积,ml
v1—EDTA标准滴定溶液的用量,ml
V0—滴定空白时的EDTA标准滴定溶液的用量,ml
4仪器和设备

4.1实验室用样品粉碎机或研钵
4.2分样筛孔径0.45mm(40目)
4.3分析天秤感量0.0001g
4.4高温炉电加热,可控温度在550±20℃
4.5坩埚瓷质

4.6容量瓶100 ml
4.7滴定管酸式25或50 ml.
4.8玻璃漏斗6cm直径
4.9定量滤纸中速,9cm.
4.10移液管10,20ml

4.11凯氏烧瓶250或500ml.
5试样的制备
取具有代表性样品,粉碎至40目,用四分法缩分至200 g,装于密封容器,防止试样成分变化或变质.
5.1试样的分解(本标准中建议使用干法)
称取2~5 g样品于坩埚中精确至0.0002 g,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃下灼烧3小时,(或测定粗灰份后连续进行)在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶中冷却至室温,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀为试样分解液

6测定
准确移取试样分解液5~25ml(含钙量5~25mg)加水50ml,加淀粉溶液10ml,三乙醇胺2
ml,乙二胺1ml,1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液至无色再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺每加一种试剂都必须摇匀,加钙黄绿素用许,在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光消失呈现出紫红色为滴定终点.
7滴定结果的表述
Ca%=T×V2×V0×100/(m×v1)

式中T——EDTA标准溶液对钙的滴定度g/ml
V0—试样分解液的总体积,ml
V1—分取试样分解液的体积ml
V2—实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml
m—试样的质量g

所得结果应表示至二位小数
8重复性
每个试样取两个平行样进行测定.以其算术平均值为结果
含钙量在5%以上,允许相对偏差3%,含钙量5%~1%时,允许相对偏差5%,含钙量1%以下允许相对偏差10%.
在进行饲料中钙含量的测定过程中,EDTA法要求溶液呈酸性环境才能准确检测。为了达到这一要求,需要先将碳酸钙与盐酸进行反应。我通过这一步骤得到的数值是0.00047619,这一结果表明在饲料样本中钙的含量非常低。

EDTA,即乙二胺四乙酸,是一种常用的络合剂,用于检测多种金属离子,包括钙。在测定钙含量时,EDTA会与钙离子形成稳定的络合物,从而释放出指示剂的变色信号,以此来判断钙的浓度。为了确保检测的准确性,溶液必须保持在适当的酸性范围内。
在实验操作中,首先将饲料样本中的钙释放出来,常用的方法是将其与酸反应,其中碳酸钙与盐酸的反应能够有效地释放出钙离子。随后,将释放出的钙离子与EDTA络合,通过滴定的方式,利用指示剂的变色点来确定钙的浓度。
我测得的0.00047619这一数值,代表了每升溶液中钙离子的摩尔浓度。这一数值极小,说明饲料样本中的钙含量非常低,这可能与饲料的种类、生长环境、加工工艺等多种因素有关。
值得注意的是,EDTA法虽简单有效,但其准确性依赖于实验条件的严格控制。例如,溶液的酸度、EDTA的标准溶液浓度、指示剂的选择等,都可能影响最终结果的准确性。
通过这次实验,我对钙在饲料中的存在形式及其测定方法有了更深入的理解。这将有助于我们在今后的工作中更好地分析和优化饲料配方,以满足动物生长和健康的需求。

OK,本文到此结束,希望对大家有所帮助。
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